
2017-12-19 11:20:01

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聚酯多元醇的出产工艺,凭据其商标分歧,操作工艺及造备前提也不齐全一样,但根基上都是缩聚过程。缩聚过程通常分溶剂共沸脱水法和熔融缩聚法二种。
前者系在缩聚过程中参与甲苯(或二甲苯),利用甲苯与水的共沸作用将反映天生的水带出,保障缩聚反映进行。其利益在于反映比力安稳,温度较低。易于把握,不需分馏设备,产品色调比力好,但必要有一套分水回流装置,系统引入甲苯等溶剂后,使缩聚工序由不防爆变为防爆,给操作带来麻烦。并增长了出产成本。
熔融缩聚法除参与原料表,不需再参与其它组份,利用沸程差,结合惰性气体的通入量(或真空度),可使反映天生的水通过度馏柱分离出来,设备比力单一,所用工时也较短,所以目前聚酯醇的出产以选取此法为主。本一节着重介绍造备已二酸系聚酯醇,分子量为2500一3000。,酸度幼于3mgKOH/g的造备工艺及影响成分。其它聚醋醇的造备情况,在道理与设备上根基类似。。缩聚釜资料为不锈钢,电感应加热,回流冷凝器上部出口装有温度计,以节造流出物温度,通常控温在120士Z°C,保障反映天生水排出,又使挥发性的低级醇回流,使酸醇比不变或维持相对安稳.从而保障造得的聚酪分子量处在划定的领域内。从列管冷凝器冷却下来的缩合水进入流出物接受器并计量之,可估计出反映进行的水平。捕集器别离装填固体碱,氧化钙,固体蜡等以;ふ婵障低。浸没式冷却器的主张是降低聚醋制品出口温度(150C),防空气对高温聚酯制品氧化,聚醋变黑,保障聚酯为白色。
熔融缩聚真空脱水法的操作重点:
(l)酸醇配料比酸:醇=1:1.12(mol)已二酸:乙二醇:1:2-丙三醇=1:0.895:0.223:0.00112(mol)
(2)聚酯缩聚釜的投料系数0.8。
(3)将已二酸,乙二醇,l,2一丙二醇,丙三醇顺次投入釜内,抽空充氮三次,以除釜内空气存在。
(4)升温至134度左右,起头出水(搅拌),约在6h内将物料温度升至225士2°C。
5)节造直立回流冷凝器上端出水温度120士2°C。
(6)220度下取样分析酸度,若酸值在40左右时起头真空脱水‘
(7)抽空脱水操作要挨次进行,预防冲料。.。功夫约4h
(8)于9一3kPa抽空下,时时取样分析,当样品酸度在3以下时,分子量又在划定领域内,即可出料。
关于熔融缩聚通惰性气体(N2或CO2)脱水法的操作重点与上述步骤根基类似,所分歧的是缩聚过程中持续地通入悄性气体(鼓泡)。将天生水带出,气体流量由幼到大。该法的弊端是亏损大量惰性气体。而巨惰性气体质量将对产品机能有影响。影响聚酯合成的成分,重要有酸醇配比,反映温度,升温速度,真空度.反映功夫以及设备结构,加热方式等。
几个重要影响成分会商如下:
(1)酸醇比的影响酸醇比是合成聚酯的重要因索之一若扭转酸醇的配比.就能够得到大幼分歧分子量的聚酯。聚氨酯用的聚酯多元醇结尾需羟基封关,故在合成时应参与适当过量的醇能力保障聚酯分子量的划定要求。关于缩聚物分子量的节造,可通过节造缩聚反映原始组份的用量比,即酸醇摩尔比来达到‘对于二官能团的二元组份缩聚系统.在采取等摩尔比时,可天生分子量极高的线状高聚物。当二者等摩尔关系扭转后.就不能得到高分子量的缩聚物‘而所得的缩聚物分子量与肇始反映物之比的过量摩尔数有亲昵关系。,这重要有以下三种原因造成的。l)缩聚反映是一种可逆一平衡反映。为此,加人合成系统中的过量组份并非全数参加反映(2)缩聚反映过程中可能有如下几种副反映产生:高温下醇酸化合物会引起高温分化:个.二元醇也会缩合成醚醇类化合物:有氧存鄙人,会高温氧化:在缩聚反映过程中‘脱水,尤其真空脱水时,有部门未参加反映的醇类化合物损失。鉴干以上清况.现实过量数将大于理论过量数:(3)参与反映的有效率。对于现实过量数.或参与反映的有效率。取决于缩聚反映的类型,原料的规格,缩聚工艺,以及出产规模等成分.通常,必须通过实际伎俩将以确定。也就是说,现实过量数必须凭据具体缩聚类型,通常工艺流程,操作前提,出产规模等成分,将以调整确定,不能一概而论。譬如合成分子k量为2500一3000的己二酸系聚酯树脂多元醇,按推算,酸醇比的理论量应为1:1.085一1.065,但在现实投猜中,经确定,在用缩聚釜出产时,现实酸醇投料摩尔比是l,1.21~1.2
