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聚酯多元醇分析步骤



       多元醇和异氰酸酯是整个聚氨酯反映的最重要两种原料。而聚酯多元醇就是一种常用的多元醇之一。必要测定聚酯多元醇的酸值和羟值 ,对节造聚氨酯反映的重要性是不言而喻的。羟值反映的聚酯多元醇的分子量 ,酸值大幼影响与异氰酸酯的反映性。


一:聚酯多元醇酸值

       通常 ,聚酯多元醇呈弱酸性 ,酸值的寓意是:每克样品中酸性成分所亏损的KOH的摩尔质量(mg)。单元是:mgKOH/g。

1)测试聚酯多元醇酸值操作步骤:
       精确称取聚酯多元醇样品2-4g ,参与混合试剂50ml溶液 ,充分摇均匀 ,加2-4 d PP批示剂 ,以0.1N 尺度KOH溶液进行滴定 ,直至出现粉红色15s不变为滴定终点 ,纪录滴定值。同时做空缺尝试。
2)推算公式:
AV(酸值KOHmg/g)=56.1×f×(V样-V空)÷M样重
F:0.1N 尺度KOH溶液的建改值。
56.1:KOH的摩尔质量。
3)分析试剂的配造:        0.1N尺度KOH溶液的配造:精确称取分析级KOH3.3±0.0001g ,加蒸馏水至500ml ,摇匀备用。
       0.1N尺度KOH溶液的标定(建改值f): 精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内 ,加适量蒸馏水(约90ml)进行溶化 ,滴入2-4 d PP批示剂 ,一所配造的0.1N尺度KOH溶液进行滴定 ,纪录滴定值 ,

则F值=W/ V × 103
其中W:氨基磺酸称取量    V:滴定值

       混合试剂的配造:a无水乙醇与醋酸乙酯体积比1:1混合均匀即可;b甲苯与醋酸乙酯体积比1:1混合均匀亦可。


二:聚酯多元醇的羟值
       在聚氨酯合成中 ,聚酯多元醇羟值是一个重要指标。只有明确相识聚酯多元醇的羟值 ,能力确定聚酯多元醇的分子量。羟值寓意是:每克样品所亏损的KOH摩尔质量数。单元是mgKOH/g。
1)测试聚酯多元醇羟值的操作步骤(苯酐-吡啶法)。
       精确称取聚酯多元醇样品2-5g于磨口锥形三角瓶内 ,用移液管精确参与苯酐-吡啶;20ml。摇匀后于烘箱(120℃)加热一幼时 ,取出冷却后 ,参与蒸馏水90ml震荡 ,使之充分溶化。再以5ml;炼云勘诮邢村。加2-4dPP批示剂 ,以0.5N尺度KOH溶液进行滴定 ,直至出现粉红色15s不变为滴定终点 ,纪录滴定值 ,统一样品别离做两次。并做空缺尝试。
2)推算公式:

OH(羟值KOHmg/g)=(V空-V样)×f×56.1/m样量×0.5
F:0.5N 尺度KOH溶液的建改值。
56.1:KOH的摩尔质量。
3)分析试剂的配造:
       0.5N尺度KOH溶液的配造:精确称取分析级KOH16.5±0.0001g ,加蒸馏水至500ml ,摇匀备用。
       0.5N尺度KOH溶液的标定(建改值f):精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内 ,加适量蒸馏水(约90ml)进行溶化 ,滴入2-4dPP批示剂 ,一所配造的0.5N尺度KOH溶液进行滴定 ,纪录滴定值 ,则 F值=W/ V × 20.6
其中W:氨基磺酸称取量   V:滴定值
        苯酐-吡啶;僚湓:称取42g邻苯二甲酸酐和6g咪唑溶于300ml吡啶中 ,混合均匀后贮存于棕色瓶内备用。
注:本法可用于聚醚之酸值和羟值分析检测。所得数据比其他步骤相对要靠得住。


三:聚酯多元醇其它分析
1)分子量
M分子量=56.1× n ×1000/ 聚酯多元醇校对羟值 

聚酯多元醇校对羟值=羟值+酸值
2)水分用水份分析仪检测之。
3)色度用比色法分析之。

4)粘度用粘度仪测定。

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